2022-02-16 09:25:36
一 材料表征设备‘能臣’——核磁共振波谱仪
核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance，简写为NMR）是材料表征中最有用的一种仪器测试方法，它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”，广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，亦可进行定量分析。目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪器配合，已鉴定了十几万种化合物。
NMR | 红外 | 紫外 | |
本质（相同） | 分子吸收光谱 | ||
波长范围 | 1-1000μm | 0.75-1000μm | 200-800nm |
信号来源 | 原子核能级间的跃迁 | 分子振动能级之间的跃迁 | 分子的电子能级的跃迁 |
600MHz固体核磁共振谱仪型号：Agilent VNMRS-600（图片来源：
原理
核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂，当吸收的辐射能量与核能级差相等时，就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。
用一定频率的电磁波对样品进行照射，可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构（如官能团，分子构象等），信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。
特点
核磁共振波普法具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点。此外，核磁共振是目前唯一能够确定生物分子溶液三维结构的实验手段。
核磁共振谱图
核磁共振波谱仪按工作方式可分为两种：
① 连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品，可得到频率谱；
② 脉冲傅立叶变换谱仪（PET-NMR）射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品，得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。
连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。
磁铁用来产生磁场，主要有三种：
种类 | 永久磁铁 | 电磁铁 | 超导磁铁 |
频率 | 60MHz | 100MHz | 200MHz以上 |
频率大的仪器，分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。
连续波核磁共振谱仪结构图
连续波核磁共振谱仪原理图(图片来源：公开资料)
脉冲傅立叶变换谱仪原理图(图片来源：公开资料)
优缺点对比
连续波NMR仪 | PFT-NMR谱仪 |
单频发射，单频接收 | 强脉冲照射 自由感应衰减（FID）信号，计算机进行傅里叶变换NMR谱图 |
扫描时间长，单位时间内的信息量少，信号弱 | 光谱背景噪声小，测定速度高，可以较快地自动测定和分辨谱线及所对应的弛豫时间。 |
累加的次数有限，灵敏度仍不高 | 灵敏度及分辨率高，分析速度快 |
谱线宽, 分辨不佳, 得到的信息不多 | 固体高分辨 NMR,采用魔角旋转及其它技术 ,直接得出分辨良好的窄谱线。 |
用于动态过程、瞬时过程及反应动力学方面的研究；测量13C、14N等弱共振信号 |
测定对象元素
NMR波谱按照测定对象分类可分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。
根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。
可测试的性能
除了运用在医学成像检查方面，在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用最多。
有机化合物结构鉴定
一般根据化学位移鉴定基因；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。
高分子材料的NMR成像技术
核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤，研究挤塑或发泡材料，粘合剂作用，孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件，提高制品的质量。
多组分材料分析
材料的组分比较多时，每种组分的 NMR 参数独立存在，研究聚合物之间的相容性，两个聚合物之间的相同性良好时，共混物的驰豫时间应为相同的，但相容性比较差时，则不同，利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间，判定其相容性，了解材料的结构稳定性及性能优异性。
此外，在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。
设备厂家
世界第一台核磁共振波谱仪诞生于1953年，由美国Varian公司商用仪器研发，并于同年做出了第一台高分辨NMR仪。至今经历了天然磁体、电磁体、超导磁体三个阶段。
BrukerAVANCE III 800 超导高分辨核磁共振谱仪（图片来源：
主要的核磁共振谱仪生产商有：
德国Bruker http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103191/
美国Agilent www.agilent.com.cn/
日本电子株式会社 www.jeol.co.jp/cn/
中国上海纽迈电子科技有限公司http://www.niumag.com/
傅里叶变换核磁共振波谱仪（图片来源：中国生物器材网）
型号：JNM-AL series 制造：JOEL Ltd （日本电子株式会社）
纽迈低场核磁共振成像分析仪NMI20（图片来源：仪器信息网)
疑难解答
1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？
不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。
2.配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？
因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。
3.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？
合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。
参考书籍
《核磁共振谱学》2006年化学工业出版社作者：王乃兴
《核磁共振原理与实验方法 》 2008年武汉大学出版社作者：高汉宾，张振芳
参考文献
彭永进，孙平川，李宝会．PVPh/PEO 共混物动力学演化过程的NMR 研究［J］．波谱学杂志，2016( 02) : 188 ～197．
来源:新材料在线
二 5分钟带你全方位看懂拉曼光谱
拉曼光谱（Raman spectra）以印度科学家C.V.拉曼（Raman）命名，是一种分子结构检测手段。拉曼光谱是散射光谱，通过与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息。以横坐标表示拉曼频移，纵坐标表示拉曼光强，与红外光谱互补，可用来分析分子间键能的相关信息。
图1：印度科学家拉曼
一、拉曼光谱原理
拉曼效应：起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。
拉曼效应是光子与光学支声子相互作用的结果。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。
图2：拉曼散射示意图
物质与光的相对作用分为三种：反射，散射和透射。根据这三种情况，衍生出相对应的光谱检测方法： 发射光谱（原子发射光谱（AES）、原子荧光光谱（AFS）、X射线荧光光谱法（XFS）、分子荧光光谱法（MFS）等），吸收光谱（紫外－可见光法（UV-Vis）、原子吸收光谱（AAS）、红外观光谱（IR）、核磁共振（NMR）等），联合散射光谱（拉曼散射光谱（Raman））。拉曼光谱应运而生。
相对作用 | 光谱类型 | 实际应用 |
反射 | 发射光谱 | 原子发射光谱（AES）、原子荧光光谱（AFS）、X射线荧光光谱法（XFS）、分子荧光光谱法（MFS） |
散射 | 吸收光谱 | 紫外－可见光法（UV-Vis）、原子吸收光谱（AAS）、红外观光谱（IR）、核磁共振（NMR） |
透射 | 联合散射光谱 | 拉曼散射光谱（Raman） |
表1：光谱种类区分表
拉曼频移（Raman shift）：拉曼光谱的横坐标称作拉曼频移。拉曼散射分为斯托克斯散射和反斯托克斯散射，通常的拉曼实验检测到的是斯托克斯散射，拉曼散射光和瑞利光的频率之差值称拉曼频移（Raman shift）：Δν=| ν 0 – ν s |, 即散射光频率与激发光频之差。Δv取决于分子振动能级的改变，所以他是特征的，并且拉曼光谱与入射光波长无关，适应于分子结构的分析。
二、拉曼发展历史
1922年，斯梅卡尔预言新的谱线频率与方向都发生改变。
1928年，在气体与液体中观测到一种特殊光谱的散射，也因此获1930年诺贝尔物理奖。
同年，曼迭利斯塔姆、兰兹贝尔格在石英中观测到拉曼散射。
1928~1940年，受到广泛的重视，曾是研究分子结构的主要手段。
1940~1960年，拉曼光谱的地位一落千丈。主要是因为拉曼效应太弱，当时测试对样品测试的各项要求较为苛刻，拉曼光谱的应用一度衰落。
1960年以后，激光技术发展，激光成为拉曼光谱的理想光源，随着不断改进，拉曼光谱广泛应用，越来越受研究者的重视。
三、拉曼测试
拉曼光谱可测试物质组成，张力和应力，晶体对称性和取向，晶体质量，物质总量，物质官能团的信息等
图3：拉曼光谱的检测内容
拉曼光谱与红外光谱的比较：
拉曼光谱与红外光谱都能获得关于分子内部各种简正振动频率及有关振动能级的情况，从而可以用来鉴定分子中存在的官能团。但两者产生的原理和机制都不同，在分子结构分析中，拉曼光谱与红外光谱相互补充，一些在红外光谱无法检测的信息在拉曼光谱能很好地表现出来。
红外光谱侧重于检测基团，适用于极性键，多用于测有机物，拉曼光谱检测分子骨架，适用于非极性键，有机无机均可测试。
拉曼光谱 | 红外光谱 |
光谱范围40～4000 cm-1 | 光谱范围400～4000 cm-1 |
水可作为溶剂 | 水不能作为溶剂 |
试样可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直接测定 | 不能用玻璃容器测定 |
固体试样可直接测定 | 需要研磨制成KBr压片 |
适用于研究不同原子的极性键振动 －OH, －C＝O，－C－X | 适用于研究同原子的非极性键振动 －N－N－, －C－C－,－S－S－ |
表2：拉曼光谱与红外光谱对比表
样品要求：
拉曼光谱测试对象与红外光谱类似，多用于检测有机官能团和键能之间的信息（对金属类检测意义不大，但也有部分文献提到以拉曼光谱检测反应产物）。信号强一些的固体样品可直接测定，样品制备时稍微压一下即可。拉曼信号比较弱的材料就需要做增强处理。测试液体的话,就要注意容器的材料,最好是避免产生荧光。
设备厂家：
公司名 | 国别 | 主要产品型号 |
海洋光学（Ocean Optics）公司 | 美国 | IDRaman micro拉曼显微系统 |
必达泰克公司（B&W TeK）公司 | 美国 | 共聚焦显微拉曼光谱仪系统 BWS435 |
万通 | 瑞士 | Mira手持式拉曼光谱仪 |
Horiba Jobin Yvon | 法国 | LabRAM HR Evolution |
雷尼绍 (Renishaw)公司 | 英国 | inVia |
岛津公司 | 日本 | 岛津RM-3000 |
海洋光学亚洲分公司（北京） | 中国 | K-Sens 拉曼光谱仪 ， Kun 拉曼光谱仪 |
天津港东科技发展股份有限公司 | 中国 | LRS-5 微区激光拉曼光谱仪 |
北京卓立汉光有限公司 | 中国 | FI-R-A小型拉曼光谱仪 Finder Vista共聚焦激光拉曼光谱仪 |
…… |
测试机构：北京中科百测技术服务有限公司，上海微谱分析测试中心……
四、疑难解答
1.如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体，测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。
答：聚焦位置不对，聚在玻璃上了，用凹面载玻片，液体量会比较多，然后用显微镜聚焦好就可以了，如果液体有挥发性，最好液体上用盖玻片，然后焦点聚焦到盖玻片以下。
2. 做生物样品的拉曼光谱，获得的图里面有很强的荧光，有人说，如果拉曼得不到就用其荧光谱。那么在拉曼谱里面得到的荧光背景，是真正的荧光特征谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别?
答：拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的，只要激发波长和功率密度相同。但有一点要注意，不同波长的激发光照射样品，得到的拉曼相近，但荧光可以有很大不同，甚至相同波长不同功率激发，荧光谱都大不一样。
3. 什么是共焦显微拉曼光谱仪?
答：共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。
4. 激光拉曼测试，样品如何预处理?
答： 一般来说，样品都不需要做预处理，不象红外那样麻烦。分析固体和液体比较容易，气体就难了，除非密度很大，否则只能用大型拉曼。
五、相关书籍推荐
[1] 中本一雄, 黄德如, 汪仁庆. 无机和配位化合物的红外和拉曼光谱[M]. 化学工业出版社, 1991.
[2] 朱自莹. 拉曼光谱在化学中的应用[M]. 东北大学出版社, 1998.
[3] 潘家来. 激光拉曼光谱在有机化学上的应用[M]. 化学工业出版社, 1986.
[4] 杨序纲, 吴琪琳. 拉曼光谱的分析与应用 :Raman spectroscopy analysis and application[M]. 国防工业出版社,2008.
参考文献：
[1] 吴征铠. 拉曼光谱的发现和最近的发展[J]. 光谱学与光谱分析, 1983(2):3-9.
[2] 韦娜, 冯叙桥, 张孝芳,等. 拉曼光谱及其检测时样品前处理的研究进展[J]. 光谱学与光谱分析, 2013, 33(3):694-698.
[3] 建华，董绮功．波谱原理及解析[M]．北京：科学出版社，2001．113一118．
[4] 朱自莹，顾仁敖，陆天虹，等．拉曼光谱在化学中的应用[M]．沈阳：东北大学出版社，1998．12—15．．
[5] Zhang J L，Zhao M J，Chi F，Li C．UV Raman spectroscopic study Oil Ti02．I．phase transformation at the surface and inthe bulk[J]．Phys．Chem．B，2006，1 Z0(2)：927—935．
[6] 延会，吴良平，孙真荣．拉曼光谱技术的应用进展[J]．化学教学，2006，(4)：32—35．
来源:测了么
三 低场核磁：颠覆传统分析纳米材料
展望未来，纳米科技也有望在信息技术、生物医药、能源环境等领域，给人类带来更多的福祉，甚至成为未来世界的改变者。这一步步的发展，最离不开的是纳米人日夜科研实验的付出！
核磁技术，5次诺贝尔奖、三甲医院标配，足以说明其作为检测分析手段在21世纪的先进性及高端应用前景。近十年来诞生的低场核磁（LF-NMR）凭借其快速、无损、绿色等优势，在食品农林、石油能源、高分子材料、生物医药等行业崭露头角。
在此，结合纳米新材料的应用，向大家介绍低场核磁的部分应用！
相信作为纳米人或核磁学者总有几项是第一接触到的，对后续的科研会有所帮助！（此贴不包含成像与波谱技术，LF-NMR无需氘代与制冷）
案例分享：
一、磁共振造影剂（无需图像换算）
目前医疗中的人体核磁诊断45%以上需要服用医用磁共振造影剂，给医药提供了无限的市场（每年120亿美元，大部分进口）。虽然Fe3O4颗粒由于毒性能以在人体医疗中商业化，但在动物临床上却已有一定分量。
传统的造影剂弛豫，采用成像得到黑白图像后，再利于图像换算弛豫时间。
而LF-NMR采用弛豫分析技术，直接测定弛豫率，如下：
对于Fe3O4颗粒这类T2造影剂，速度非常快、精度更高，每个点的测试及得到结果的时间不超过1分钟，且避免大浓度反转的现象（即成像图中大浓度图像亮暗违反规律）。
二、磁传感（快速数据化）
磁传感实际上是造影剂的衍生技术，同样可采用Fe3O4颗粒，加上抗体进行体外检测。而正因为是体外检测，避免了毒性及人体样品的因素，其应用前景更广。
例如：
江南大学王利兵课题组2011年用于检测Hg离子《ChemComm》
复旦大学孔继烈课题组2012年用于检测卡介苗《Analyst》
上海师范大学杨仕平课题组2016年用于检测三聚氰胺《Sensorsand Actuators B: Chemical》
起初研究学者模仿荧光检测技术，利于磁共振成像图的亮暗变化反应检测效果。而实际上简单来说，其原理即利用目标被检测出物的加入，会使得Fe3O4颗粒快速团聚，横向弛豫时间发生较大变化。
那么采用LF-NMR的弛豫分析实际上1分钟内即可判别是否有被检测物的存在。更可喜的是，已有商业团队开始着手此类研究。
三、水分相态
低场核磁的独特分析优势，可分析水分的相态，结合能力的强弱，即结合水与自由水的定性定量，以及水在不同环境中的形态分析。
低场核磁的独特分析优势，可分析水分的相态，结合能力的强弱，即结合水与自由水的定性定量，以及水在不同环境中的形态分析。
例如：
2015年用于多孔微球《J Porous Mater：Pore size analysis from low field NMRspin–spin relaxation measurements of porous microspheres》
The T2 relaxation time distribution of water-saturated Sepharose 4FF
2016年用于水凝胶《Carbohydrate Polymers：A rapid, non-invasiveand non-destructive method for studying swelling behavior and microstructurevariations of hydrogels》
相应国家自然基金：
四、孔径分布（湿态下2-1000nm）
传统的的孔径分布两大技术：压汞与氮气吸附，即采用压力平衡的原理换算孔径大小，压汞用于大孔，氮气吸附用于小孔。
核磁主要有两种，一种是弛豫时间分析（即类似三、水分相态中多孔微球的孔径分布测量），另一种是低温纳米孔径技术：2-1000nm的孔径分布测量。
特别有利于液态环境中的样品分析（无需干燥处理），当然其准确性易可和传统方法对比，下图是SBA15的数据（感谢苏大校友提供的样品）：
在7-13nm之间的孔隙最多，峰点为9.7nm
多级孔的分析（感谢华东理工牛老师提供的珍贵样品）：
▲ 总孔容=1.08cm3/g
纳米合成材料核磁纳米孔径的文献几乎没有，提供两篇其他领域的参考：
中国矿业大学赵毅鑫课题组2016年用于煤的孔结构《Fuel：Pore structure characterization of coal by NMR cryoporometry》
南京林业大学庄寿增课题组2015年用于木材细胞壁《BioResources：Bound water content and pore size distribution in swollen cell wallsdetermined by NMR technology》
五、分散性（无需干燥或稀释溶剂）
传统的技术需要干燥或稀释溶剂，而干燥和稀释的过程，样品的分散性本身即发生着变化，对材料分散性的评价已失去实际意义，且无法重复论证。低场核磁通过颗粒表面特性原理可快速分析颗粒在溶液中的分散性。（同样可用于评价Fe3O4颗粒分散性）
以石墨烯水溶液为例：
▲石墨烯在溶液中未添加分散剂随浓度变化的分散性差异
▲石墨烯在溶液中添加分散剂随浓度变化的分散性差异
蓝色线：作为干燥下的颗粒，无分散性差异；
红色线：未添加分散剂的颗粒在随着固含量增加的同时，其分散性急剧下降，且随浓度变大分散的程度趋向于平衡；
黑色线：添加分散剂的颗粒相对未添加分散剂的颗粒分散性能提高10倍以上，另外即使添加分散剂颗粒也随溶度增加分散性变差且趋向于平衡。
六、稳定性（无损、可重复）
低场核磁可取1ml溶液直接放入色谱瓶，每隔一段时间直接测变化过程，通过变化差异直接分析溶液的稳定性。（同样可用于评价造影剂的稳定性）比如浆料：
▲浆料稳定性变化过程：纵坐标为天数
浆料A第一天分散性相对较好，且随时间变化较小，相对稳定性较好；
浆料B分散性相对较差，且随时间变化越来越差，稳定性也差很多。
七、亲疏水性、亲和性（快速动态监测）
传统方法主要依赖接触角的方式（核磁亦可实现不透明接触角测量，成像技术，不展开介绍），测试相对较麻烦，在此介绍LF-NMR的方法：
▲直接向溶液中加入改性离子，快速观察其亲疏水性能变化
※ 纯水T2=2600ms；
※ 当加入Ca2+，Na+纳米溶液中的纳米粒子表面的亲水基团变成疏水基团；
※ 通过T2变化表征纳米颗粒表面亲疏水变化过程。
八、竞争性吸附
溶液中竞争性的吸附目前其他技术也无法分析表征，直接拿案例介绍：
▲PEO和PVP以固定量添加到不同浓度的二氧化硅溶液中的效果
黑色实线：二氧化硅随浓度变化与R2成线性（即可采用外标法进行固含量测定）；
红色实线：PEO的斜率高于二氧化硅溶液，故PEO亲水性强于二氧化硅，且浓度为0.06后与二氧化硅平行，即此时吸附饱和；
蓝色虚线：PVP的斜率最高，即亲水性能高于PEO、二氧化硅，且浓度为0.01时吸附饱和；
紫色虚线：同时加入PVP和PEO材料，曲线先与蓝色虚线平行，0.01后与红色实线平行，故PVP相对PEO优先吸附，PVP耗尽后才与PEO吸附。
九、比表面积（湿态下）
提到比表面积，大家的第一反应几乎都是BET，而纳米材料的应用很多是在溶液环境中实现的，由于传统BET是需要干燥脱附的技术局限性，无法分析到溶剂存在时的比表面积数据。
石墨烯等干燥后会发生形变或团聚的样品，更需要湿式比表面积数据。
湿态下比表面积对诸多应用具有参考意义，比如抛光研磨：
▲最佳研磨时间的选择
往往在磁共振造影剂的研究过程中，大家需要合成高比表面积的样品，其目的实际上是合成具有更短弛豫的溶液，也就是为何有研究者利用石墨烯（石墨烯具有高比表面积）可代替金属进行造影剂研究。
十、平均粒径（溶液中快速评价）
低场核磁粒径的优势在于无需破坏溶液环境，且可重复检测分析，快速得到整体样品的平均粒径。
例如：制药过程中，通过湿法研磨控制药物活性成分的粒径大小
全文介绍以水为溶剂为主，有机溶剂亦可，原理类似。
当然还有很多可展开的应用，比如溶解过程、改性过程、团聚等等，只要有H质子的存在（包括以水或有机溶剂为探针），样品的变化过程即会带来H质子环境的变化，从而利用核磁分析。
来源:纽迈核磁（本文系转载，如涉及版权等问题，请联系我们以便处理)
四 紫外可见分光光度计怎么用？
紫外分光光度法是根据物质的吸收光谱，来研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计可以在紫外可见光区任意选择不同波长的光。物质的吸收光谱就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。
由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。
紫外分光光度计用途
1.检定物质
根据吸收光谱图上的一些特征吸收，特别是最大吸收波长λ-max和摩尔吸收系数ε是检定物质的常用物理参数。这在药物分析上就有着很广泛的应用。在国内外的药典中，已将众多的药物紫外吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入其中，为药物分析提供了很好的手段。
2.与标准物及标准图谱对照
将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样，也可以和现成的标 准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密度高，且测定条件要相同。
3.比较最大吸收波长吸收系数的一致性
4.纯度检验
5.推测化合物的分子结构
6.氢键强度的测定
实验证明，不同的极性溶剂产生氢键的强度也不同，这可以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度，以确定选择哪一种溶剂。
7.络合物组成及稳定常数的测定：
8.反应动力学研究
9.在有机分析中的应用
有机分析是一门研究有机化合物的分离、鉴别及组成结构测定的科学，它是在有机化学和分析化学的基础上发展起来的综合性学科。
紫外分光光度计使用注意事项
1.温度和湿度是影响仪器性能的重要因素：
他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的光洁度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。使用紫外分光光度计应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的实验室。
2.环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一：
因此，使用紫外分光光度计必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘。
3.紫外分光光度计仪器使用一定周期后，内部会积累一定量的尘埃，最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作：
同时，将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必要时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必要的润滑。最后，恢复原状，再进行一些必要的检测、调校与记录。分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法，自己经常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在最佳状态。
紫外可见分光光度计详细操作流程及校准方法
1.紫外可见分光光度计光度测量
在模式选择屏幕中选择＜1.Photometric光度＞选项，将显示参数配置屏幕；
用GOTOWL键设定测量波长；
按F2键设定进样控制；
按START/STOP键时，测量开始，显示测量屏幕；
如需做空白校正，应在测量前先设置空白样品，然后，按AUTO-ZERO键，将测量值置为OABS（100%）；
2.紫外可见分光光度计校正
开机预热10分钟足矣；
放入黑块和标样（没有的自己配），关闭盖子；
校0；
把灯光对着黑块，把透光度调0；
把灯光对标样，将吸光度调到100%；
3.参比溶液介绍
参比溶液又称空白溶液。测量时用作比较的、不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液。通常，用参比溶液扫描的曲线应是一条平坦的直线。有时，基体中，虽不含被测物质，但含有别的物质，这时必须保证其不影响测试。经常碰到的是试剂空白中含有被测物质，此时必须经过纯化将其除去。否则将影响测定结果。
4.紫外可见分光光度计使用注意事项
1.开机前应先预热15分钟，然后开机自检；
2.湿度要控制在75%左右，温度在5～30度之间；
3.仪器要稳压电源，接地要好。并且避免阳光直接照射；
5.常见故障及处理方法
光门不能完全关闭：修复光门部件，使其完全关闭；
透过率“100%”旋到底了。解决方法：重新调整“100%”旋钮；
仪器严重受潮：可打开光电管暗盒，用电吹风吹上一会儿使其干燥，并更换干燥剂；以上为紫外可见分光光度计的具体操作方法及使用注意事项，希望能给予您帮助。
来源:实验与分析（本文系转载，如涉及版权等问题，请联系我们以便处理)
五 X射线光电子能谱仪(XPS)
X射线光电子能谱技术（XPS）是电子材料与元器件显微分析中的一种先进分析技术，而且是和俄歇电子能谱技术（AES）常常配合使用的分析技术。由于它可以比俄歇电子能谱技术更准确地测量原子的内层电子束缚能及其化学位移，所以它不但为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息，还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、化学状态、分子结构、化学键方面的信息。它在分析电子材料时，不但可提供总体方面的化学信息，还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。另外，因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束，所以对样品的破坏性非常小。这一点对分析有机材料和高分子材料非常有利。
设备简介：
仪器名称 | X射线光电子能谱仪 | 型 号 | ESCALAB 250Xi |
生产厂商 | ThermoFisher Scientific | 启用日期 | 2015.09 |
仪器类别 | 元素组成及价态分析 | 仪器原值 | 600万元人民币 |
主要技术指标 | 真控系统性能：5×10-10mbar 单色器最佳空间分辨率：≤20microns 单色器最佳能量分辨率：：≤0.45eV 单色器（大面积）能量分辨率：：400000cps（FWHM≤0.50Ev） | ||
包含主要附件 | 锆钛双阳极靶、残余气体分析器、高压反应装置、液氮自增压冷却装置等。 | ||
仪器主要功能 | 各种固体材料，及膜材料的元素组成，价态及化学环境分析。 | ||
仪器服务领域 | 多相催化、材料、高分子等领域 | ||
来源:新材料能源与器件 (本文系转载，如涉及版权等问题，请联系我们以便处理)
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